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脈沖電鍍的應用

時間:2011-03-24 18:00 來源:未知作者:admin 點擊:次

由于各種金屬離子在不同鍍液中的電化學行為的不同，電源波型對各種電沉積過程的影響也是不一樣的，實踐中要根據(jù)不同的鍍種和不同的工藝來選用不同的脈沖電源。

由于各種金屬離子在不同鍍液中的電化學行為的不同，電源波型對各種電沉積過程的影響也是不一樣的，實踐中要根據(jù)不同的鍍種和不同的工藝來選用不同的脈沖電源。以下只是一些常用鍍種帶共性的例子。

脈沖鍍銅

普通酸性鍍銅幾乎不受脈沖的影響，但是在進行相位調(diào)制以后，分散能力大大提高。氰化物鍍銅使用單相半波電源(W=121％)后，在不常會使鍍層燒焦的電流密度下電沉積，可以得到半光亮鍍層。酸性光亮鍍銅在采用相位調(diào)制后，可用W=142％的脈沖電流使分散能力進一步提高，低電流區(qū)的光亮度增加。

有研究表明脈沖電流主要是改善了微觀深度能力，特別是雙脈沖電流可以提高印制板深孔鍍層的均勻性。目前印制板電鍍已經(jīng)有采用雙脈沖電流鍍銅的動向，反向高脈沖電流有利于解決高厚徑比(high desity interconnection，HDI)印制板中微孔的電鍍問題。

脈沖鍍鎳

對于普通(瓦特型)鍍鎳，采用脈沖為W=144％和W=234％的電流，鍍層的表面正反射率提高。以鏡面的反射率為l00計，對于平穩(wěn)直流，不論加溫與否，鍍層的反射率有40左右。而采用單相不完全整流(W=234％)和三相不完全整流(W=144％)時，隨著溫度的升高，鍍層的反射率明顯增加。45℃時，是60；60℃時，達到70；而在70℃進，可以達80。另外，交直流重疊，可以得到低應力的鍍層。這種影響對氨基磺酸鹽鍍鎳也有同樣的效果。

脈沖率對光亮鍍鎳的影響不大，這可能是由于光亮鍍鎳結(jié)晶的優(yōu)先取向不受脈沖電流的影響，但是采用周期斷電，可以提高其光亮度。

雙脈沖鍍鎳的配方與工藝如下：

硫酸鎳	200～250g／L
氯化鎳	30～45g／L
硼酸	35～509／L
硫酸鎂	60～80g／L
十二烷基硫酸鈉	0．Olg／L
pH值	3．6～4．1
溫度	40～45℃

脈沖電流參數(shù)

正向脈沖	l000Hz
反向脈沖	l0000Hz
工作比(正向：反向)	20％：l0％
時間比(正向：反向)	800ms：100ms

鍍鉻

鍍鉻對電源波型非常敏感。有人對低溫鍍鉻、微裂紋鍍鉻、自調(diào)鍍鉻以及標準鍍鉻做過試驗[3]。對于低溫鍍鉻，試驗證明要采用脈沖盡量小的電源，但W值仍可以達到30％。對于微裂紋鍍鉻，由于隨著脈沖的加大，裂紋減少，當脈沖率達到W=60％時，裂紋完全消失，因而不宜采用脈沖電流。三相全波的W=4．5％，可以用于鍍鉻。

對于標準鍍鉻，在不用波型調(diào)制時，W不應超過66％。但是在采用皺波以后，則頻率提高，鍍層光亮。

自調(diào)鍍鉻在Cr03250h／L、K2SiF612．5g／L、Si(S04)25g／L的鍍液中，在40℃時電鍍，當脈沖率達到40％時，鍍層明顯減少，而W超過50％時，又能獲得較好的鍍層，但是當W達到l08％時，則不能電鍍。在采用阻流線圈調(diào)制以后，W在60％以內(nèi)，可以使鍍層的外觀得到改善。

特別值得一提的是脈沖電源對三價鉻鍍鉻的作用更為明顯。三價鉻鍍鉻由于比六價鉻的毒性要小得多，因而作為鍍鉻的過渡性替代鍍層已經(jīng)在工業(yè)產(chǎn)品中推廣開來，但是三價鉻鍍鉻由于硬度不夠高而主要用于裝飾性鍍層，對于鍍硬鉻則還存在一定技術困難。而當采用脈沖電源后，在含有以次磷酸鈉為絡合劑的甲酸銨蘭價鉻槽可獲得厚而硬的鉻鍍層，并且使鍍層的內(nèi)應力下降了25％--75％。獲得最佳鍍層的鍍液配方如下：

三氯化鉻(6個結(jié)晶水)	0．4mol／L
硼酸	0．2mol／L
次磷酸鈉	2．2mol／L
氟化鈉	0．1mol／L
甲酸銨	3．28mol／L

脈沖鍍銀

普通鍍銀的分散能力隨著波型因素的增加而下降，但是光亮鍍銀不受影響。采用單相半波整流進行光亮鍍銀時，隨著電流密度的增加，鍍層的平滑度也增加?，F(xiàn)在的脈沖鍍銀采用可調(diào)制波型，合理利用負半周的拋光作用來提高鍍層的平整度，增加鍍層的致密度，從而可以提高鍍層性能的同時，節(jié)約貴金屬資源。

氰化銀	45g／L
溫度	25℃
氰化鉀	120g／L
平均電流密度	l A／dm2
氫氧化鉀	7．5g／L
占空比	10％
商業(yè)添加劑A	l5mL／L
頻率	800Hz
商業(yè)添加劑B	l5mL／L

適合鍍銀銻合金的脈沖參數(shù)為：

關斷時間	toff=4．5ms．
脈沖電流密度	jp=6．5 A／dm2
導通時間	ton=0．5ms

脈沖鍍金

脈沖鍍金在電子工業(yè)中應用較多，廣泛地應用于接插件等需要有低接觸電阻而又耐插拔的連接器產(chǎn)品。在脈沖電源條件下電鍍金，可以獲得細致的結(jié)晶，從而改善鍍層性能而又降低了金鹽的消耗，同時脈沖鍍金的耐磨性能比直流電源鍍金要好。特別是采用雙脈沖電源的鍍金技術，可以節(jié)金30％左右。

(1)單脈沖酸性鍍金

氰化金鉀	l2g／L
pH值	4．8～5．1
磷酸二氫鉀	60g／L
陰極電流密度	0．1～0．2A／dm2
氰化鉀	1．5g／L

電流參數(shù)

K2C204	0．5g／L
頻率	700～1000Hz
檸檬酸鉀	50g／L
工作比	10％～20％
溫度	55℃

(2)雙脈沖中性鍍金

氰化金鉀	l2～18g／L
K2C204	100g／L
磷酸氫二鉀	20g／L
溫度	55℃
氰化鉀	6～12g／L
pH值	4．8～5．1
K2S203	1．5g／L
陰極電流密度	0．1～0．2A／dm2
磷酸二氫鉀	10g／L

雙脈沖電流參數(shù)：

正向脈沖	700Hz
反向脈沖	700Hz
工作比(正向：反向)	20％：20％
時間比(正向：反向)	lOOms：10ms

脈沖鍍合金

脈沖電鍍在合金電鍍領域有更為廣泛的應用前景，已經(jīng)成為合金電鍍研發(fā)的新手段之一。

有人利用不同頻率的脈沖電流對四種不同組分的鎳鐵合金受脈沖電流的影響做過試驗。證明采用交流頻率對鐵的析出量有明顯影響。同時與鍍液中絡合物的濃度也有關。在頻率增加時，鐵的含量增加。因為頻率增大后，陰極表面的微觀陽極作用降低，使鐵的反溶解降低，從而增加了鐵的含量，但是在絡合物含量低時，則鐵的增加量不明顯。

通過對碘化物體系脈沖電沉積Ag—Ni合金工藝的研究，證明隨著[Ni2+]／[Ag+]濃度比增大，鍍層中鎳含量上升；鍍液溫度升高時，鍍層中鎳含量降低；增大平均電流密度會提高鍍層中鎳含量，但使鍍層表面變差；占空比和頻率的變化也對鍍層成分有一定影響；增加反向脈沖的個數(shù)，會使鍍層表面狀況好轉(zhuǎn)，隨著鍍層中鎳質(zhì)量分數(shù)的升高，結(jié)晶變得粗大。

現(xiàn)在，智能化的脈沖電源可以精確地控制槽電壓及具有恒流恒壓功能，可以用于合金電鍍以控制其合金組成的比例，與直流電沉積相比，脈沖電沉積有明顯的優(yōu)點。由于合金組成的廣泛選擇性，合金電鍍的研究受到越來越多研究者的重視，在脈沖電鍍領域也是這樣。

脈沖電流下的合金電沉積還出現(xiàn)了一些原來難以共沉積金屬變得較容易共沉積的現(xiàn)象，這就為開發(fā)新的合金鍍層提供了技術支持，比如沉積Cr-Ni—Fe合金。有一項發(fā)明專利表明，采用脈沖電鍍Ni—W鍍層的方法，可以獲得鍍層平滑、細致的鍍層，并且分散能力也獲得了改善。在對鋅鎳合金鍍層進行的方波脈沖電沉積研究中，發(fā)現(xiàn)脈沖電沉積比直流電沉積呈現(xiàn)更細的顆粒，而且鎳的含量增加。同時，溫度增加也將促進鎳的沉積，鍍層的耐腐蝕性明顯提高。所采用的鍍液組成為：

硼酸	30g／L
氯化鋅	130g／L
氯化鉀	160g／L
pH值	3．5
氯化鎳	135g／L
脈沖電流參數(shù)	ton=lms，toff=10ms，jp=92mA／cm2

試驗證實，脈沖電鍍在許多合金鍍層中的應用都取得了積極的結(jié)果，包括Cu—Zn、Cu—Ni、Ni—Fe、Cu—C0、Ni—C0、Zn—C0等合金和各種復合鍍層。

脈沖復合鍍和納米電鍍

脈沖電源用于復合電鍍時也有良好的效果，試驗證實，在普通鍍鎳液中分散SiC粉，采用脈沖電流可以得到比直流條件下更好的耐磨性和硬度。有人研究了鎳與聚四氟乙烯(PTFE)微粒在直流和脈沖電流條件下的共沉積行為，且與化學鍍也進行了比較，證明采用脈沖電流的效果最好。至于應用脈沖電沉積技術于納米晶材料的研究則更是活躍，國內(nèi)外有許多研究報告表達了這方面的信息。

特別引人注目的是脈沖電鍍在納米膜電沉積中的應用。美國的一項專利顯示，采用脈沖電鍍技術，在以下條件下獲得了0．25一0．3mm厚、平均粒徑為35nm的納米鍍鎳層：

硫酸鎳	300g／L
糖精	0．5g／L
氯化鎳	45g／L
pH值	2
硼酸	45g／L

脈沖電流參數(shù)：ton=2．5ms，toff=4ms，jp=1．9mA／cm2。

很有趣的是這種鍍液中糖精的添加量對納米晶體的尺寸有明顯影響，當糖精的含量為2．5g／L時，可得0．25mm厚無孔隙的晶粒為20nm的鍍鎳層，當糖精的量增加到5g／L時，晶粒的大小則變成llnm。

關鍵字：脈沖電鍍，脈沖電鍍電源，脈沖電鍍應用

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